應(yīng)用原子吸收光譜法對醬油中鉛含量進行檢測
點擊: 次 時間:2017-03-13 10:43
用原子吸收分光光度計原子吸收光譜法檢測醬油中鉛的含量。不論是用塞曼效應(yīng)背景校正還是連續(xù)光源背景校正，都可獲得良好的效果，提高了測定鉛的可靠性。
1、(原子吸收分光光度計|原子吸收光譜法檢測醬油中鉛含量)試驗部分
1.1主要儀器及試劑
原子吸收光譜儀，金屬套玻璃高效霧化器，氘燈背景校正。石墨爐，熱解涂層石墨管，自動進樣器(湖南創(chuàng)特)。高強度鉛空心陰極燈。
原子吸收光譜儀，橫向直流加熱石墨爐，交流縱向塞曼背景校正，橫向加熱、一體化弧形平臺熱解涂層石墨管。自動進樣器，Lumina鉛元素?zé)簟?nbsp;
全聚四氟乙烯密封增壓微波消解罐。容積為70毫升，有防爆膜和超壓自動放氣卸壓安全保護裝置。當(dāng)罐內(nèi)壓力超過1.2MP時自動卸壓，并保持1.2MP。硝酸(67%)：優(yōu)質(zhì)純。
鉛標(biāo)準溶液：500µgPb/ml。用優(yōu)質(zhì)純HNO3(15%)逐級稀釋至100ng/ml。
氯化鈀(15%硝酸溶液)：每毫升含鈀1毫克。每一測定加入5μl(5微克鈀)，由自動進樣器連同標(biāo)準或樣品溶液一同加入。
無鉛純凈水。
氬氣：99.9%。
1.2原子吸收分光光度計參數(shù)
波長：283.3nm，狹縫L0.7。燈電流15mA。進樣20μl，光控最大功率加熱原子化，停氣，峰面積測量。
1.3鉛校正曲線鉛標(biāo)準系列
石墨爐：0.0;20.0;50.0;100ngpb/ml。用15%HN03稀釋鉛工作液(100ngpb/ml)而成。
.0;20.0;40.0;60.0;;80.0;100.0pbng/ml。用鉛工作液
(100ngpb/ml)和15%HN03做稀釋劑，儀器自動配制。
以上均用線性方程擬合。
1.4樣品制備
準確量取醬油2毫升(并稱出重量)于FR-2消化罐中，準確加入濃硝酸3毫升。蓋上內(nèi)蓋并旋緊外蓋。微波爐負載盤中央先放置一個盛有200毫升水的燒杯，將盛有樣品的消化罐均勻地擺放在燒杯周圍。先用60%的功率加熱5分鐘，再用40%的功率加熱5分鐘。取出消化罐，用流水冷卻至室溫。
打開消化罐，準確加入純凈水15毫升(總體積為20毫升)。再蓋上內(nèi)蓋旋緊外蓋，搖動消化罐使溶液均勻，供測定用。
2、(原子吸收分光光度計|原子吸收光譜法檢測醬油中鉛含量)結(jié)果和討論
2.1試液酸度
使用全四氟乙烯密封增壓消化罐和家用微波爐，每次可以消化6個樣品。每一個樣品加入3毫升濃硝酸，定容20毫升。略去用于分解樣品的硝酸不計，則硝酸濃度為15%，有利于樣品中的氯化鈉轉(zhuǎn)化成硝酸鈉(9)，而硝酸鈉在灰化階段被分解除去，以克服大量氯化鈉的背景干擾。
2.2灰化溫度
醬油消解后的試液使用鈀作改進劑，石墨爐灰化溫度從850℃提高到1050℃，大量的氯化鈉的背景吸收值降低甚多而鉛的吸收值變化不大(表2)，可獲得很好的分析結(jié)果。因為使用塞曼效應(yīng)背景校正，確定灰化溫度為950℃。
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1、(原子吸收分光光度計|原子吸收光譜法檢測醬油中鉛含量)試驗部分
1.1主要儀器及試劑
原子吸收光譜儀，金屬套玻璃高效霧化器，氘燈背景校正。石墨爐，熱解涂層石墨管，自動進樣器(湖南創(chuàng)特)。高強度鉛空心陰極燈。
原子吸收光譜儀，橫向直流加熱石墨爐，交流縱向塞曼背景校正，橫向加熱、一體化弧形平臺熱解涂層石墨管。自動進樣器，Lumina鉛元素?zé)簟?nbsp;
全聚四氟乙烯密封增壓微波消解罐。容積為70毫升，有防爆膜和超壓自動放氣卸壓安全保護裝置。當(dāng)罐內(nèi)壓力超過1.2MP時自動卸壓，并保持1.2MP。硝酸(67%)：優(yōu)質(zhì)純。
鉛標(biāo)準溶液：500µgPb/ml。用優(yōu)質(zhì)純HNO3(15%)逐級稀釋至100ng/ml。
氯化鈀(15%硝酸溶液)：每毫升含鈀1毫克。每一測定加入5μl(5微克鈀)，由自動進樣器連同標(biāo)準或樣品溶液一同加入。
無鉛純凈水。
氬氣：99.9%。
1.2原子吸收分光光度計參數(shù)
波長：283.3nm，狹縫L0.7。燈電流15mA。進樣20μl，光控最大功率加熱原子化，停氣，峰面積測量。
1.3鉛校正曲線鉛標(biāo)準系列
石墨爐：0.0;20.0;50.0;100ngpb/ml。用15%HN03稀釋鉛工作液(100ngpb/ml)而成。
.0;20.0;40.0;60.0;;80.0;100.0pbng/ml。用鉛工作液
(100ngpb/ml)和15%HN03做稀釋劑，儀器自動配制。
以上均用線性方程擬合。
1.4樣品制備
準確量取醬油2毫升(并稱出重量)于FR-2消化罐中，準確加入濃硝酸3毫升。蓋上內(nèi)蓋并旋緊外蓋。微波爐負載盤中央先放置一個盛有200毫升水的燒杯，將盛有樣品的消化罐均勻地擺放在燒杯周圍。先用60%的功率加熱5分鐘，再用40%的功率加熱5分鐘。取出消化罐，用流水冷卻至室溫。
打開消化罐，準確加入純凈水15毫升(總體積為20毫升)。再蓋上內(nèi)蓋旋緊外蓋，搖動消化罐使溶液均勻，供測定用。
2、(原子吸收分光光度計|原子吸收光譜法檢測醬油中鉛含量)結(jié)果和討論
2.1試液酸度
使用全四氟乙烯密封增壓消化罐和家用微波爐，每次可以消化6個樣品。每一個樣品加入3毫升濃硝酸，定容20毫升。略去用于分解樣品的硝酸不計，則硝酸濃度為15%，有利于樣品中的氯化鈉轉(zhuǎn)化成硝酸鈉(9)，而硝酸鈉在灰化階段被分解除去，以克服大量氯化鈉的背景干擾。
2.2灰化溫度
醬油消解后的試液使用鈀作改進劑，石墨爐灰化溫度從850℃提高到1050℃，大量的氯化鈉的背景吸收值降低甚多而鉛的吸收值變化不大(表2)，可獲得很好的分析結(jié)果。因為使用塞曼效應(yīng)背景校正，確定灰化溫度為950℃。
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