甘油，又名丙三醇，無色、無臭、味甜的澄明黏稠液體。丙三醇是甘油三酯分子的骨架成分。甲醇（Methanol，CH3OH）是結(jié)構(gòu)最為簡(jiǎn)單的飽和一元醇，因在干餾木材中首次發(fā)現(xiàn)，故又稱“木醇”或“木精”。人口服中毒最低劑量約為100mg/kg體重，經(jīng)口攝入0.3～1g/kg可致死。甘油廣泛應(yīng)用于我們的日常生活中，從服裝紙業(yè)到食品化妝品、醫(yī)用藥膏等等。甘油制造過程中，殘留甲醇含量是重要的檢測(cè)指標(biāo)。

 

1、 方法原理    

甘油和甲醇的沸點(diǎn)相差較大，在密閉體系中（頂空瓶），當(dāng)氣-液兩相達(dá)到平衡之后，取頂空瓶中頂空氣體，直接注入到色譜進(jìn)樣口，用毛細(xì)管柱進(jìn)行色譜分離、氫火焰離子化檢器進(jìn)行檢測(cè)。以保留時(shí)間定性，根據(jù)試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣品峰面積比較定量。

 

2、 主要儀器設(shè)備

1）氣相色譜儀，帶毛細(xì)柱進(jìn)樣口，F(xiàn)ID檢測(cè)器，

2）自動(dòng)/半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，

3）上海儀電分析有限公司自主研發(fā)SF3000色譜工作站軟件，

3、試劑

1）甲醇（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）

2）標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度：1000 μg/mL 甲醇/水溶液

根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，取不同體積甲醇標(biāo)準(zhǔn)工作液配置濃度10、20、40、60 μg/mL三個(gè)不同濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)工作液。準(zhǔn)確移取10mL于20mL頂空瓶中密封，80℃平衡45min，取其頂空氣體進(jìn)樣分析，以甲醇含量為橫坐標(biāo)，以甲醇峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3）超純水

 

4、操作步驟

1、氣相色譜儀參考條件

毛細(xì)管色譜柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷毛細(xì)柱 30m*0.32mm*1.8μm

柱溫：程序升溫 50℃（5min），10℃/min升至150℃（5min）

汽化室溫度：100℃，檢測(cè)室溫度：250℃；

載氣（N₂）流量：1.5mL/min；

氫氣30mL/min，空氣300 mL/min，尾吹氣25 mL/min；

頂空加熱溫度：80℃，平衡時(shí)間：45min 。

2、樣品制備：

取10g樣品于50mL頂空瓶中，加水定容至刻度。準(zhǔn)確移取10mL樣品水溶液于20mL頂空瓶中密封，80℃平衡45min，取頂空氣體進(jìn)樣分析。

3、測(cè)定：

取頂空瓶中頂空氣體注入氣相色譜進(jìn)樣分析，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中甲醇濃度。

 

5、參考色譜圖：

1、標(biāo)樣頂空進(jìn)樣氣相色譜圖

  

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線圖：

 

 

3、樣品中甲醇含量

    

樣品中甲醇含量按下列公式計(jì)箅：

 

式中：

X——樣品中甲醇含量，單位為μg/g;

C——樣品測(cè)定溶液中甲醇濃度，單位為μg/mL;

V——樣品溶解后定容的體積數(shù),單位為毫升(mL);

m——取樣的質(zhì)量，單位為克(g)。

實(shí)際樣品中計(jì)算得到甲醇含量為53.45μg/g

 

 

（文章轉(zhuǎn)載自上海儀電分析官網(wǎng)）

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