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COD測定中銀鹽沉淀法

點擊: 次 時間:2017-12-18 11:12

銀鹽沉淀法
  銀鹽沉淀法通常有兩種操作方式:一種是對水樣進(jìn)行預(yù)處理,即在消解前向水樣中加入適量的硝酸銀,然后取沉淀Cl-之后的上清液進(jìn)行測定。加人硝酸銀的量,應(yīng)使水樣中的Cl-完全沉淀但不要過量太多為宜,對于Cl-的質(zhì)量濃度超過10000mg/L的水樣,進(jìn)行預(yù)先除氯是很有必要的。
  另一種是采用硝酸銀和硫酸鉻鉀作為Cl-的掩蔽劑,適量硫酸鉻鉀的加入是為了抑制消解過程中少量Cl-氧化反應(yīng)的進(jìn)行。這種無汞鹽分析方法對于El-的質(zhì)量濃度達(dá)到1500mg/L,而COD值低至85mg/L的水樣,也能有效地抑制Cl-的干擾。時在測足時調(diào)整硫酸的用量,降低反應(yīng)體系的酸度,可進(jìn)一步抑制Cl-的氧化,當(dāng)水樣COD的質(zhì)量濃度在33-508mg/L范圍內(nèi),Cl-的質(zhì)量濃度達(dá)到10000-30000 mg/L時,相對誤差為-7.4%-+7.7%,有效擴大了該法的應(yīng)用范圍。
  銀鹽沉淀法使用貴重的銀鹽,提高了測量成本,實驗之后對銀進(jìn)行回收再利用,可在一定程度上提高該方法的經(jīng)濟(jì)效益。另外當(dāng)水中存在懸浮物時,在AgCl沉淀生成過程中,會發(fā)生共沉淀和絮凝作用,那么在第一種操作方式下這些沉淀會隨著AgCl沉淀的除去而除去。而且當(dāng)Ag+沉淀除去之后,水樣中的硝酸根并沒有跟著消除,這就相當(dāng)于加入了硝酸,硝酸與硫酸混合之后成為一種強氧化劑,可以氧化一些還原性的物質(zhì)。這樣說來,用硝酸銀來代替硫酸汞測得的COD值會有些偏低。



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