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離子色譜操作流程
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-04-15 09:43
1、配制新鮮的淋洗液
按照色譜柱配制適宜濃度的淋洗液
配制淋洗液的去離子水要經(jīng)過(guò)脫氣
氣泡進(jìn)入泵內(nèi)影響泵的穩(wěn)定，基線打折
氣泡進(jìn)入檢測(cè)器影響樣品的測(cè)定
2、開(kāi)機(jī)順序
開(kāi)主機(jī)
開(kāi)泵
打開(kāi)工作站，點(diǎn)控制面板連接
3、啟動(dòng)泵
(1)確保濾頭到泵之間的輸液管充滿淋洗液。若輸液管中有氣體，因空氣的密度比液體的密度小得多而產(chǎn)生較小的離心力。從而，貯槽液面上方與泵吸入口處之壓力差不足以將貯槽內(nèi)液體壓入泵內(nèi)。(解決方法就是將輸液管擰下，用洗耳球?qū)⑺牍苤?
(2)啟動(dòng)泵后首先觀察抑制器的廢液管中是否出水。
若不出水，就應(yīng)該檢查是不是泵的問(wèn)題了
若出水，然后檢查整個(gè)流路2min，觀察是否整個(gè)流路有漏水情況，因?yàn)槁┧畷?huì)造成基線漂移，儀器不穩(wěn)定，測(cè)樣不準(zhǔn)確。
4、等待30min左右，加電流
等待30min，是為了將新鮮的淋洗液充滿整個(gè)流路，保護(hù)抑制器。
根據(jù)抑制器的規(guī)格設(shè)定相應(yīng)的電流，電流過(guò)大容易燒壞抑制器，電流過(guò)小檔位電壓偏高，無(wú)法測(cè)定樣品。
5、等待儀器穩(wěn)定
當(dāng)檔位電壓在-30到-60之間某一數(shù)值左右穩(wěn)定后，將工作站的滿屏量程調(diào)至100，最小峰面積調(diào)至2000，分析去離子水。目的是為了沖洗色譜柱和更快穩(wěn)定儀器。
6、分析樣品
標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)從低濃度到高濃度分析
待測(cè)樣品分析時(shí)，每分析一個(gè)樣品就要沖洗一下定量環(huán)，(手動(dòng)進(jìn)樣的要沖洗六通閥口和定量環(huán)，自動(dòng)進(jìn)樣器的有自動(dòng)沖洗的管路)
7、關(guān)機(jī)
將電流調(diào)為0(非常重要)，斷開(kāi)連接，停泵
將濾頭放入去離子水中，打開(kāi)排氣閥
啟動(dòng)泵，沖洗10min
停泵，關(guān)閉排氣閥
斷開(kāi)連接，關(guān)工作站，關(guān)泵，關(guān)主機(jī)
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按照色譜柱配制適宜濃度的淋洗液
配制淋洗液的去離子水要經(jīng)過(guò)脫氣
氣泡進(jìn)入泵內(nèi)影響泵的穩(wěn)定，基線打折
氣泡進(jìn)入檢測(cè)器影響樣品的測(cè)定
2、開(kāi)機(jī)順序
開(kāi)主機(jī)
開(kāi)泵
打開(kāi)工作站，點(diǎn)控制面板連接
3、啟動(dòng)泵
(1)確保濾頭到泵之間的輸液管充滿淋洗液。若輸液管中有氣體，因空氣的密度比液體的密度小得多而產(chǎn)生較小的離心力。從而，貯槽液面上方與泵吸入口處之壓力差不足以將貯槽內(nèi)液體壓入泵內(nèi)。(解決方法就是將輸液管擰下，用洗耳球?qū)⑺牍苤?
(2)啟動(dòng)泵后首先觀察抑制器的廢液管中是否出水。
若不出水，就應(yīng)該檢查是不是泵的問(wèn)題了
若出水，然后檢查整個(gè)流路2min，觀察是否整個(gè)流路有漏水情況，因?yàn)槁┧畷?huì)造成基線漂移，儀器不穩(wěn)定，測(cè)樣不準(zhǔn)確。
4、等待30min左右，加電流
等待30min，是為了將新鮮的淋洗液充滿整個(gè)流路，保護(hù)抑制器。
根據(jù)抑制器的規(guī)格設(shè)定相應(yīng)的電流，電流過(guò)大容易燒壞抑制器，電流過(guò)小檔位電壓偏高，無(wú)法測(cè)定樣品。
5、等待儀器穩(wěn)定
當(dāng)檔位電壓在-30到-60之間某一數(shù)值左右穩(wěn)定后，將工作站的滿屏量程調(diào)至100，最小峰面積調(diào)至2000，分析去離子水。目的是為了沖洗色譜柱和更快穩(wěn)定儀器。
6、分析樣品
標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)從低濃度到高濃度分析
待測(cè)樣品分析時(shí)，每分析一個(gè)樣品就要沖洗一下定量環(huán)，(手動(dòng)進(jìn)樣的要沖洗六通閥口和定量環(huán)，自動(dòng)進(jìn)樣器的有自動(dòng)沖洗的管路)
7、關(guān)機(jī)
將電流調(diào)為0(非常重要)，斷開(kāi)連接，停泵
將濾頭放入去離子水中，打開(kāi)排氣閥
啟動(dòng)泵，沖洗10min
停泵，關(guān)閉排氣閥
斷開(kāi)連接，關(guān)工作站，關(guān)泵，關(guān)主機(jī)
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